——铁系列，钴系列，镍系列，铜系列，钌系列，银系列，碘系列，金系列——

在2023年的春节期间，由 @Cotangent_余切 牵头，@凯歌化学实验室 剪辑，@羰基硫函数、@不明就里的乙酸铜、@容量瓶化学实验室、@KCuO2 参演，在 @碳酰实验室 投稿了春节联动节目——各种暖色系配合物的合成。

由 @不明就里的乙酸铜 制作的配合物是深红色的:

·二-桥-氯二[二氯合铜(II)]酸钾K₂[2-μ₂-Cl(CuCl₂)₂]

由 @KCuO2 制作的配合物是亮红色的：

·二溴合碘(I)酸钾K[IBr₂]

由 @凯歌化学实验 制作的配合物是浅粉色的：

·五水合(柠檬酸氢根)合钴(II)[Co(Hcit)(H₂O)₃]·2H₂O

由 @碳酰实验室 的 @Hydrogen_Oxode 制作的配合物是深橙色的：

·过硫酸二(邻菲啰啉)合银(II)[Ag(phen)₂]S₂O₈

由 @羰基硫函数 制作的配合物是橙黄色的：

·二氯(κ²-3,4-二甲氧基苯乙胺)合金(III)[Au(κ²-C₁₀H₁₄O₂N)Cl₂]

由 @容量瓶化学实验室 制作的配合物是宝石红色的：

·三(乙酰丙酮基)合铁(III)[Fe(acac)₃]

以及柠檬🍋黄色的：

·六硝基合钴(III)酸钾K₃[Co(NO₂)₆]

由 @Cotangent_余切 制作的配合物是亮橙红色的：

·氯化三(2,2'-联吡啶)合钌(II)[Ru(bpy)₃]Cl₂

浅橙🍊色的：

·高氯酸二(N,N-二乙基乙二胺)合镍(II)[Ni(deen)₂](ClO₄)₂

以及荧光黄色的：

·硝酸(邻菲啰啉)[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(I)[Cu(phen)(dppp)]NO₃

鄙人真是非常有幸能在去年2023年春节期间为大家献上一份电子榨菜🥗，看春晚之余也可以看看化学哈。虽然各个up主拍摄的视频风格迥异，但是都由于 @凯歌化学实验室 的剪辑编排而统一在了一个基调中。那么废话不多说了，今天一起来复习一下这些配合物的合成吧！

            配合物收集计划＃ex

中文名：各种暖色系配合物的合成

英文名：Synthesis of various warm color coordination compounds

化学式：K₂[2-μ₂-Cl(CuCl₂)₂]＆[Fe(acac)₃]＆K[IBr₂]＆[Ru(bpy)₃]Cl₂＆[Ag(phen)₂]S₂O₈＆[Au(κ²-C₁₀H₁₄O₂N)Cl₂]＆[Ni(deen)₂](ClO₄)₂＆K₃[Co(NO₂)₆]＆[Cu(phen)(dppp)]NO₃＆[Co(Hcit)(H₂O)₃]·2H₂O

原料准备：各种配合物所需原料具体见下文

危险提示：各种配合物原料的危险性具体见下文

＊实验有风险，模仿需谨慎，请勿随意模仿实验内容，出现任何事故，本频道不愿承担责任。

①～二-桥-氯二[二氯合铜(II)]酸钾（深红色）

原料准备：二水合氯化铜，氯化钾，冰乙酸，无水乙醇

危险提示：1、二水合氯化铜具有毒性，腐蚀性，使用注意安全。2、冰乙酸具有酸性，腐蚀性，挥发性，使用时注意安全。3、无水乙醇具有挥发性，易燃性，使用注意安全。

1、取10g二水合氯化铜，5g氯化钾，装入烧杯中，加入10ml蒸馏水，加热搅拌，直到二水合氯化铜和氯化钾溶解，形成氯化铜-氯化钾混合溶液：

[Cu(H₂O)₂CI₂]+(x-2)H₂O+(2-x)CI⁻→[Cu(H₂O)ₓCl₄₋ₓ]ˣ⁻⁴（x=0～4）

2、接着量取120ml冰乙酸，加热至60℃，将氯化铜-氯化钾混合溶液注入冰乙酸中，立即析出红色晶体：

2[Cu(H₂O)ₓCl₄₋ₓ]ˣ⁻²+2xCI⁻+2K⁺—HOAc、60℃→K₂[2-μ₂-Cl(CuCl₂)₂]↓+2Cl⁻+2xH₂O（x=0~4）

3、冷却到40℃时，将溶液过滤，用无水乙醇洗涤数次，等待干燥后计算产率，实际产量6.1g，理论产量12.0g，产率50.8%。

②～三(乙酰丙酮基)合铁(III)（宝石红色）

原料准备：六水合三氯化铁，氢氧化钠，乙酰丙酮，无水乙醇。

危险提示：1、六水合三氯化铁具有酸性，氧化性，腐蚀性，使用时注意安全。2、氢氧化钠具有强碱性，腐蚀性，使用时注意安全。3、乙酰丙酮具有一定毒性，使用是注意安全。4、无水乙醇易燃，使用注意保持环境通风。

1、取适量乙酰丙酮，加入适量无水乙醇，搅拌形成乙酰丙酮的乙醇溶液。

2、取适量六水合三氯化铁，加入适量蒸馏水，搅拌溶解，形成三氯化铁溶液：

trans-[Fe(H₂O)₄Cl₂]Cl·2H₂O→trans-[Fe(H₂O)₄Cl₂]⁺+Cl⁻+2H₂O

2trans-[Fe(H₂O)₄Cl₂]⁺+2H₂O→[(H₂O)₄Fe(OH)₂Fe(H₂O)₄]⁴⁺+4Cl⁻+2H⁺

3、取适量氢氧化钠，加入适量蒸馏水，搅拌溶解，形成氢氧化钠溶液。

4、在试管中混合乙酰丙酮的乙醇溶液和氢氧化钠溶液，两者反应形成乙酰丙酮钠溶液：

C₅H₈O₂+OH⁻→C₅H₇O₂⁻+H₂O

5、之后加入三氯化铁溶液，立即沉淀出宝石红色的晶体：

3C₅H₇O₂⁻+[Fe(H₂O)₆]³⁺→[Fe(C₅H₇O₂)₃]↓+6H₂O

6、之后将产物滤出，用无水乙醇洗涤干净，干燥后装入安瓿瓶中，用丁烷枪玻封安瓿即可。

③～二溴合碘(I)酸钾（亮红色）

原料准备：碘粒，溴化钾，溴酸钾，氢溴酸（40%）

危险提示：1、碘粒具有氧化性，腐蚀性，挥发性，使用注意保持环境通风与个人防护。2、溴酸钾具有氧化性，腐蚀性，使用注意安全。3、氢溴酸具有强酸性，腐蚀性，挥发性，使用注意安全，保持通风

1、准备一个电子秤，称取2.65g溴酸钾和7.56g溴化钾，装入锥形瓶中。

2、在锥形瓶中装入约10ml蒸馏水。

3、接着加入8.07g碘粒，轻轻摇动锥形瓶，碘单质部分溶解，溶液变为棕黄色。

4、在冷水浴下，向锥形瓶中加入约10ml氢溴酸（40%），氢溴酸或溴化钾提供溴离子，溴酸钾提供溴酸根，两者在酸性条件下归中形成溴素：

6H⁺+5Br⁻+BrO₃⁻→3Br₂+3H₂O

通过反应生成溴素，避免了取用溴素的麻烦

5、将锥形瓶放在电热套中，微热到35℃。溴素与碘粒发生反应，碘作为还原剂失去电子，被氧化为碘(I)后，立即被溴离子络合为二溴合碘(I)酸根：

I₂+Br₂+2Br⁻→2[IBr₂]⁻

6、将溶液放入冰柜中，冷却后析出亮红色的晶体：

K⁺+[IBr₂]⁻→K[IBr₂]↓

7、抽滤后装入玻璃试管中，用丁烷枪玻封试管即可。

④～氯化三(2,2'-联吡啶)合钌(II)（亮橙红色）

原料准备：三水合三氯化钌，一水合次磷酸钠，2,2'-联吡啶，氯化铵

危险提示：1、三水合三氯化钌具有毒性，腐蚀性，氧化性，且较为昂贵，使用注意安全和节约。2、一水合次磷酸钠具有毒性，使用注意安全。3、2,2'-联吡啶具有一定毒性，使用注意安全。

1、取1.5g三水合三氯化钌，装入烧瓶中，注入50ml蒸馏水，搅拌形成氯化钌溶液。

2、称取1.3g一水合次磷酸钠，装入烧瓶中

3、量取3.3g2,2'-联吡啶，装入烧瓶中，加上一个回流管，加热回流1h，钌(III)首先被2,2'-联吡啶螯合，形成三(2,2'-联吡啶)合钌(III)，使得其容易被次磷酸根还原为钌(II)。加热回流结束后，溶液变为橙红色：

[Ru(H₂O)₃Cl₃]+3bpy→[Ru(bpy)₃]³⁺+3Cl⁻+3H₂O

4[Ru(bpy)₃]³⁺+H₂PO₂⁻+6OH⁻—△，reflux，1h→4[Ru(bpy)₃]²⁺+PO₄³⁻+4H₂O

4、接着量取19g氯化铵，加入烧瓶中，煮沸保持10min后关火，将烧瓶放入冷水中冷却。氯化铵溶解提供大量氯离子，促进目标产物的析出：

[Ru(bpy)₃]²⁺+2Cl⁻→[Ru(bpy)₃]Cl₂↓

该物质具有很强的荧光特性，在紫外光下发出橙色荧光，非常的美丽。

5、之后抽滤分离产物，干燥后称量计算产率，实际产量为4.2g，产率为96.7%

⑤～过硫酸二(邻菲啰啉)合银(II)（深橙色）

原料准备：硝酸银，过硫酸钾，一水合邻菲啰啉（邻二氮菲，1,10-菲啰啉）

危险提示：1、硝酸银具有腐蚀性，氧化性，遇到皮肤立即形成黑色蛋白螯合银附着，且价格昂贵，使用注意安全佩戴好手套和节约使用。2、过硫酸钾具有氧化性，腐蚀性，久储则分解，使用注意安全和使用新生产者。3、一水合邻菲啰啉具有毒性，使用注意安全。

1、称取5.5416g过硫酸钾，装入圆底烧瓶中。

2、称取一水合邻菲啰啉1.0159g，，亦装入圆底烧瓶中，注入200ml蒸馏水，搅拌形成过硫酸钾溶液和邻菲啰啉悬液。

4、称取0.4246g硝酸银，加入10ml蒸馏水配成溶液。

5、不断搅拌下，将配制好的硝酸银溶液，滴入圆底烧瓶内的混合体系中。邻菲啰啉逐渐消失，渐渐有橙黄色沉淀析出。

银(I)被邻菲啰啉螯合为二(邻菲啰啉)合银(I)，氧化还原电势降低，从而容易被过硫酸根氧化为银(II)，与未参与氧化还原反应的过硫酸根结合而稳定沉淀下来：

Ag⁺+2phen·H₂O→[Ag(phen)₂]⁺+2H₂O

2[Ag(phen)₂]⁺+S₂O₈²⁻→2[Ag(phen)₂]²⁺+2SO₄²⁻

[Ag(phen)₂]²⁺+S₂O₈²⁻—24h→[Ag(phen)₂]S₂O₈↓

硝酸银滴加结束后搅拌20h，保证反应充分和让产物适当陈化，方便抽滤。

6、反应结束后，抽滤，滤饼依次用冰水，无水乙醇，乙酸乙酯洗涤后，等待干燥即可获得产物。

7、可以做一个简单的对照实验检测产物中的Ag(II)，准备两个试管，一个装入产物[Ag(phen)₂]S₂O₈，一个装入K₂S₂O₈，接着注入稀盐酸。在试管口放上淀粉-碘化钾试纸。一段时间后，装有[Ag(phen)₂]S₂O₈的试管上的试纸变蓝：这是由于Ag(II)的氧化性足以氧化稀盐酸中的Cl⁻产生Cl₂，而单有S₂O₈²⁻不足以氧化Cl⁻:

2[Ag(phen)₂]²⁺+4Cl⁻+2H⁺→2AgCl↓+Cl₂↑+2Hphen⁺

Cl₂+2I⁻→2Cl⁻+I₂（碘遇淀粉变蓝）

⑥～二氯(κ²-3,4-二甲氧基苯乙胺)合金(III)（橙黄色）

原料准备：四水合氯金酸，3，4-二甲氧基苯乙胺，二氯甲烷，甲醇，无水乙醇

危险提示：1、四水合氯金酸具有酸性，腐蚀性，氧化性，且较为昂贵，使用注意安全和避免浪费。2、二氯甲烷具有毒性，挥发性，使用时注意安全。3、甲醇具有易燃性，毒性，挥发性，使用注意安全，保持环境通风。4、无水乙醇具有易燃性，挥发性，使用注意安全，保持环境通风。

1、四水合氯金酸一般装在玻封试管或安瓿瓶中，需要将试管打碎后全部装入反应体系中。因此，为了避免浪费，需要先将玻封试管用20%的氢氧化钠溶液清洗干净，洗去表面的油污和胶避免污染反应。之后将试管冲洗干净，打碎装入反应管中。

2、接着用注射器吸取2.6g3,4-二甲氧基苯乙胺，装入反应管中。

3、向反应管加入15ml二氯甲烷和15ml甲醇，50-80℃避光反应24h，3，4-二甲氧基苯乙胺的6号碳上的氢脱去，与氨基一起，替换四氯合金(III)酸根中两个氯离子，产生目标产物二氯(κ²-3,4-二甲氧基苯乙胺)合金(III)：

H[AuCl₄]+C₁₀H₁₅O₂N—DCM，MeOH、50-80℃、24h→[Au(κ²-C₁₀H₁₄O₂N)Cl₂]+2HCl

4、反应结束后抽滤，滤液静置结晶后，析出晶体，晶体用无水乙醇洗涤后干燥即可。

⑦～高氯酸二(N,N-二乙基乙二胺)合镍(II)（浅橙色）

原料准备：六水合高氯酸镍，N,N-二乙基乙二胺，无水乙醇。

危险提示：1、六水合高氯酸镍具有毒性，致癌性，氧化性，腐蚀性，使用注意安全。2、N,N-二乙基乙二胺具有毒性，挥发性，易燃性使用注意安全，保证环境通风。3、无水乙醇具有挥发性，易燃性，使用注意安全。

1、称取5.0g六水合高氯酸镍，加入100ml无水乙醇，搅拌溶解形成高氯酸镍的乙醇溶液：

[Ni(H₂O)₆](ClO₄)₂→[Ni(H₂O)₆]²⁺+2ClO₄⁻

2、称取5.0gN,N-二乙基乙二胺，加入25ml无水乙醇，溶解形成N,N-二乙基乙二胺的乙醇溶液。

3、将两者混合，立即析出橙色沉淀，这就是产物[Ni(deen)₂](ClO₄)₂：

[Ni(H₂O)₆]²⁺+2deen→[Ni(deen)₂]²⁺+6H₂O

[Ni(deen)₂]²⁺+2ClO₄⁻→[Ni(deen)₂](ClO₄)₂↓

加热煮沸，使产物适当陈化。

4、抽滤后用无水乙醇洗涤干净，干燥得到产物，这种物质具有温致变色效应 在110℃下转为红色，在液态空气中为黄色。类似的铜配合物[Cu(deen)₂](ClO₄)₂亦是经典的温致变色配合物。

⑧～六硝基合钴(III)酸钾（柠檬黄色）

原料准备：六水合氯化钴，亚硝酸钠，氯化钾，稀醋酸，无水乙醇。

危险提示：1、六水合氯化钴具有毒性，腐蚀性，致癌性，使用时注意安全。2、亚硝酸钠具有毒性，致癌性，使用时注意安全。3、无水乙醇具有挥发性，易燃性，使用时注意安全，保持环境通风。

1、取适量亚硝酸钠，加入适量蒸馏水，搅拌溶解形成亚硝酸钠溶液。

2、取适量六水合氯化钴，加入适量蒸馏水，搅拌形成氯化钴溶液：

trans-[Co(H₂O)₄Cl₂]·2H₂O→[Co(H₂O)₆]²⁺+2Cl⁻

3、在亚硝酸钠溶液中加入稀醋酸，接着加热氯化钴溶液，并且向溶液中鼓入空气。六水合钴(II)离子的配位水被亚硝酸根取代，产生六硝基合钴(II)酸根，极易被空气中氧气氧化为六硝基合钴(III)酸根：

[Co(H₂O)₆]²⁺+6NO₂⁻→[Co(NO₂)₆]⁴⁻+6H₂O

4[Co(NO₂)₆]⁴⁻+O₂+4HOAc→4[Co(NO₂)₆]³⁻+4OAc⁻+2H₂O

4、向另一只试管中加入氯化钾溶液，将含有六硝基合钴(III)酸根的溶液注入氯化钾溶液中，立即析出柠檬黄色沉淀——六硝基合钴(III)酸钾：

3K⁺+[Co(NO₂)₆]³⁻→K₃[Co(NO₂)₆]↓

5、之后将产物抽滤出，用无水乙醇洗涤干净后，干燥，装入安瓿瓶中，用丁烷枪封口。

⑨～硝酸(邻菲啰啉)[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(I)（荧光黄色）

原料准备：三水合硝酸铜，一水合邻菲啰啉，1,3-双(二苯基膦)丙烷，乙腈，二氯甲烷

危险提示：1、三水合硝酸铜具有腐蚀性，氧化性，使用注意安全。2、一水合邻菲啰啉具有一定毒性，使用时注意安全。3、1,3-双(二苯基膦)丙烷具有一定毒性，使用的注意安全。4、乙腈具有挥发性，易燃性，使用注意安全，保持环境通风。5、二氯甲烷具有毒性，挥发性，使用时注意安全，保持环境通风。

1、称取1.0g三水合硝酸铜，装入烧杯中，加入90ml乙腈，搅拌溶解形成硝酸铜的乙腈溶液，乙腈取代水分子与硝酸根与铜离子配位，形成四(乙腈)合铜(II)离子：

Cu(NO₃)₂·3H₂O+4MeCN→[Cu(MeCN)₄]²⁺+2NO₃⁻+3H₂O

2、接着向硝酸铜的乙腈溶液中加入30ml二氯甲烷，混合液置于烧瓶中搅拌。紧接着加入铜片，这时四(乙腈)合铜(II)离子被还原成四(乙腈)合铜(I)离子：

[Cu(MeCN)₄]²⁺+Cu+4MeCN→2[Cu(MeCN)₄]⁺

3、接着称取一水合邻菲啰啉1.5g和1,3-双(二苯基膦)丙烷3.42g。

4、在烧瓶中体系接近无色后，依次加入一水合邻菲啰啉和1,3-双(二苯基膦)丙烷，两种配体先后取代乙腈与亚铜离子配合：首先邻菲啰啉会取代四(乙腈)合铜(I)离子的两个乙腈分子，形成棕红色的二(乙腈)(邻菲啰啉)合铜(I)离子：

[Cu(MeCN)₄]⁺+phen·H₂O→[Cu(MeCN)₂(phen)]⁺+2MeCN+H₂O

接着，1,3-双(二苯基膦)丙烷取代二(乙腈)(邻菲啰啉)合铜(I)离子的两个乙腈分子，产生黄色的(邻菲啰啉)[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(I)离子：

[Cu(MeCN)₂(phen)]⁺+dppp→[Cu(phen)(dppp)]⁺+2MeCN

部分被氧化为铜(II)的物种则全与1,3-双(二苯基膦)丙烷结合为绿色的二[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(II)离子：

4[Cu(phen)(dppp)]⁺+O₂+4dppp+2H₂O→4[Cu(dppp)₂]²⁺+4phen+4OH⁻

5、反应过夜后，二[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(II)离子大部分与硝酸根结合为硝酸二[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(II)沉淀下来，反复过滤直到滤液为黄色，滤纸上无此绿色二价物种：

[Cu(dppp)₂]²⁺+2NO₃⁻→[Cu(dppp)₂](NO₃)↓

将滤液冷却后过滤，即可获得目标产物硝酸(邻菲啰啉)[1,3-双(二苯基膦)丙烷]合铜(I)：

[Cu(phen)(dppp)]⁺+NO₃⁻→[Cu(phen)(dppp)]NO₃↓

6、将产物过滤出，等待干燥即可，该物质在紫外光下具有强烈且明显的荧光特种。

⑩～五水合(柠檬酸氢根)合钴(II)（浅粉色）

原料准备：无水柠檬酸，二水合碳酸钴，无水乙醇

危险提示：1、二水合碳酸钴具有致癌性，使用时注意安全，避免扬尘。2、无水乙醇具有挥发性，易燃性，使用时注意安全，保持环境通风。

1、取0.05mol无水柠檬酸，加入40ml蒸馏水，搅拌溶解形成柠檬酸溶液。

2、称取0.05mol二水合碳酸钴，加入柠檬酸溶液中，搅拌均匀。

3、接着将烧杯放入微波炉中，加热1min，每次加热10s后断隔一端时间继续加热。

4、之后将烧杯放在磁搅上，加热搅拌约10min，这时发生反应，产生大量气泡：

H₃cit+CoCO₃·2H₂O→[Co(Hcit)(H₂O)₃]+CO₂↑

反应结束后加入适量无水乙醇促进产物晶体的析出：

[Co(Hcit)(H₂O)₃]+2H₂O—EtOH→[Co(Hcit)(H₂O)₃]·2H₂O↓

5、,将产物滤出，用无水乙醇洗涤，等待干燥后装瓶即可。

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