浙江大学吴可君、杨轩&浙江工业大学苏安团队：微波辅助微流控快速合成银纳米线，构筑

导读：

近期，浙江大学吴可君、杨轩团队联合浙江工业大学苏安团队提出了一种集成化的微波-微流控合成方法，用于快速制备高导电性的纤维素纳米纤维（CNF）和银纳米线（AgNWs）复合丝材，通过多目标贝叶斯优化实验设计，实现了AgNWs的高产率和高质量合成，并探索了制备过程中各参数对AgNWs性能的影响。相关研究以“Streamlined Synthesis of Silver Nanowires Using Multi‐Objective Optimization for Electrically Conductive Composite Filaments”为题目，发表在期刊《Advanced Functional Materials》上。

本文要点：

1、提出了一种基于微波辅助微流控系统的银纳米线（AgNWs）快速合成方法，该方法具有高效、稳定和高重复性的特点。

2、采用实验设计（DOE）和多目标贝叶斯优化（BO）相结合的方法，有效地探索了影响AgNWs合成的关键因素，确定了最优反应条件。

3、在最优条件下合成的AgNWs具有较高的长径比（555）和较小的直径（50.4 nm）。

4、将AgNWs与纤维素纳米纤维（CNFs）复合，制备出具有优异电导率（8.35×105 S/m）和拉伸强度（186 MPa）的复合纤维，性能优于现有文献报道的其他类似材料。

5、该工作提出了一种新颖的1D纳米材料合成方法，并实现了优异的电学和机械性能，为柔性电子等领域提供了可行的解决方案。

使用微波辅助微流控合成AgNWs的主要优势包括：

1、高效性：该系统可在短时间内（4分钟）完成AgNWs的合成，空间时间产率高达1.2×104 g（h·m3）-1，比传统间歇式反应器高出约5倍。

2、稳定性和重复性：与传统间歇式反应相比，该连续流动系统表现出更好的稳定性和重复性，产物质量更加均一。

3、精确控制：微波加热和微流控系统相结合，可以更精细地控制反应条件，如温度、流速等，有利于AgNWs的定向生长。

4、安全性：与间歇式反应相比，微流控系统具有更好的安全性，可以有效避免一些潜在的安全隐患。

5、材料利用效率高：微流控系统可以减少原料的浪费，提高材料利用效率。

总之，微波辅助微流控合成AgNWs的主要优势在于高效性、稳定性、可控性和安全性，为AgNWs的规模化生产提供了可行的技术路径。

为什么选择纤维素纳米纤维（CNF）作为复合材料的基体材料？

1、可持续性：CNF是一种可再生的天然纳米材料，来源于木材等生物质资源，有助于提高复合材料的环境友好性。

2、高长宽比：CNF具有纳米尺寸（宽度小于20纳米，长度大于1微米）和高长宽比，有助于提供增强的机械性能。

3、高强度和稳定性：CNF具有出色的力学强度和良好的胶体稳定性，有助于提高复合材料的机械性能和加工性能。

4、优异的分散能力：CNF能够帮助分散无机纳米材料，形成稳定的悬浮液，这对于制备均匀的复合材料至关重要。

5、诱导和网络形成：在湿法纺丝过程中，CNF可以诱导AgNWs的生长，并保持足够的缠结形成刚性网络，这有助于提高复合材料的结构完整性和导电性能。

 图1.AgNWs合成流程图和CNFs-AgNWs复合丝材制备流程图。

 图2.a）30分钟内树脂和石英框架的温度变化趋势；b）微波功率为300W、停留时间为3分钟的五次平行实验的温度变化趋势；c）微波功率为300W、不同停留时间下反应液的温度变化趋势；d）停留时间为3.5分钟、不同微波功率下反应液的温度变化趋势。

 图3.在不同时间点收集的反应溶液的光学图像和紫外-可见光谱。

 图4.a）直径为50nm和b）20nm的单根银纳米线的消光和散射光谱随波长的变化。

 图5.贝叶斯优化（BO）的工作流程图。

 图6.AgNWs长宽比和直径的Pareto前沿图。

图7.在a-b）300W和c-d）200W微波功率下加热的产物的SEM图像。

图8.3D散点图，显示了探索的连续变量值对AgNWs长宽比和直径的影响。

图9.展示了不同实验条件下AgNWs的SEM图像，包括不同微波功率、停留时间、FeCl3浓度、AgNO3浓度和PVP比例。

 图10.a）以长宽比为目标的回归模型的帕累托图，b）以直径为目标的回归模型的帕累托图。

 图11.a）AgNWs的紫外可见光谱，b-c）AgNWs的扫描电镜图像，d）AgNWs的直径分布，e-f）AgNWs的TEM图像。

 图12.展示了AgNWs合成过程中不同阶段的XPS光谱。

 图13.a）AgNWs的XRD表征，b）AgNWs的SEM图像，c）AgNWs表面的HRTEM图像，d）AgNWs末端的HRTEM图像。

 图14.对比了在间歇式反应器和微波辅助连续流反应器中合成的AgNWs的紫外可见光谱和SEM图像。

 图15.展示了不同AgNWs负载下CNFs/AgNWs复合丝材的横截面和表面SEM图像。

 图16.展示了不同AgNWs负载下CNFs/AgNWs复合丝材的电阻率、电导率、杨氏模量、拉伸强度、应力-应变曲线，以及与文献中其他CNFs/AgNWs复合材料的比较。

原文链接：

https://doi.org/10.1002/adfm.202407999